殘留溶劑如何檢測(cè)
殘留溶劑的檢測(cè)方法主要有以下幾種:
1. 頂空進(jìn)樣法:此方法適用于乙酸丙酯等有機(jī)溶劑的含量測(cè)定,具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、分離效果好、精密度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠且操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。具體步驟包括選擇合適的色譜柱,并設(shè)定色譜條件,如柱溫、升溫程序、FID檢測(cè)器溫度、流速、分流比、進(jìn)樣量等,制備對(duì)照品溶液和供試品溶液,取不同濃度的混合對(duì)照溶液置于頂空瓶中,按照調(diào)試的色譜條件,以各組分濃度為橫坐標(biāo),各組分面積為縱坐標(biāo),獲得線性回歸方程及其相關(guān)系數(shù),分別進(jìn)行精密度和加樣回收實(shí)驗(yàn),最后采用此實(shí)驗(yàn)所建立的頂空進(jìn)樣法,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行檢測(cè)。
2. 氣相色譜法:此方法可用于多種殘留溶劑的檢測(cè),如甲醇、乙醇、丙酮等。具體步驟包括選擇合適的色譜柱,并設(shè)定色譜條件,如柱溫、升溫程序、檢測(cè)器溫度、流速等,制備對(duì)照品溶液和供試品溶液,將溶液注入色譜儀中,根據(jù)色譜圖上的峰位置和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。
3. 高效液相色譜法:此方法可用于檢測(cè)在水或強(qiáng)極性溶劑中穩(wěn)定的化合物,如二氯甲烷等。具體步驟包括選擇合適的色譜柱,并設(shè)定色譜條件,如柱溫、流動(dòng)相、流速等,制備對(duì)照品溶液和供試品溶液,將溶液注入色譜儀中,根據(jù)色譜圖上的峰位置和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。
無(wú)論采用哪種方法,都需要根據(jù)具體的殘留溶劑選擇合適的檢測(cè)器,并根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整色譜條件,以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。