氣相色譜常見的衍生化反應(yīng)
氣相色譜常見的衍生化反應(yīng)主要包括酯化衍生化和烷基化反應(yīng)。
酯化衍生化方法有兩種,一種是甲醇法,有機(jī)酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發(fā)生酯化反應(yīng),生成有機(jī)酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因?yàn)榕渲眠^程中以放熱,有一定的危險(xiǎn)性,現(xiàn)在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。另一種是重氮甲烷法,重氮甲烷可以與有機(jī)酸反應(yīng)生成有機(jī)酸甲酯放出氮?dú)狻4朔ê啽阌行?,反?yīng)速度快,轉(zhuǎn)化率高,較少副反應(yīng)。
烷基化反應(yīng)是衍生試劑分子中的烷基取代分析物中的活性氫(-OH、-COOH、-SH、-NH和-CONH),反應(yīng)式如下:烷基化反應(yīng)常用的衍生試劑有二烷基化合物、重氮烷、五氟苯溴(PFBBr)、溴化芐、甲醇或丁醇中的三氟化硼(BF3)和四丁基氫氧化銨(TBH)等。烷基化試劑可單獨(dú)用于生成酯類、醚類和酰胺類,也可與?;蚬杌噭┙Y(jié)合使用。反應(yīng)條件通常比較嚴(yán)苛,從強(qiáng)酸到強(qiáng)堿都能生成穩(wěn)定的衍生物,反應(yīng)過程使用的試劑往往具有毒性。
這些反應(yīng)可以在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行,具體操作需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整和操作。請注意,操作時(shí)請遵循相關(guān)實(shí)驗(yàn)室操作規(guī)程和注意事項(xiàng)。