熱解吸儀綜述
一、前言
——色譜法簡介
說起色譜法,其歷史很悠久,到目前為止。色譜法已經(jīng)一個多世紀了,目前已成為現(xiàn)代科學中最常用的儀器分析手段之一。從古羅馬人分析染料與色素時,就已經(jīng)用到了色譜法的原理。1901年,俄國植物學家茨維特開始用這種方法研究、分離、提純植物色素,1903年他在波蘭華沙自然科學學會生物學會會議上發(fā)表文章,第一次提出“色譜”一詞,1906年,茨維特把這種方法稱為色譜法。但茨維特的色譜法并未引起人們的注意。(多年后,茨維特因首次提出色譜法而被提名1917年諾貝爾化學獎候選人。47歲早逝)。之后,1931年德國化學家?guī)於鳎↘uhn)等人參照茨維特的方法,成功地分離了α-、β-和γ-三種胡蘿素的異構(gòu)體;1940年,英國化學家馬丁(Martin)和辛格(Synge)等提出了液-液分配色譜法。幾年之后,馬丁和辛格等發(fā)表了從理論到實踐比較完整的氣相色譜法,并因此獲得了1952年諾貝爾化學獎(唯一)。色譜法從此進入大發(fā)展時期,由1941年馬丁和辛格建立塔板理論,到1956年荷蘭學者范第姆特(Van Deemter)創(chuàng)立速率理論為色譜法奠定了理論基礎(chǔ)(經(jīng)驗理論);1957年,高萊(Golay)開創(chuàng)毛細管氣相色譜法。100多年來,色譜法在實踐中逐漸完善,在整個科學領(lǐng)域形成了一門應(yīng)用最廣泛的分析技術(shù),而且上升趨勢不減。聯(lián)用儀器是今后發(fā)展的必然趨勢,色譜法在未來的生命科學等前沿領(lǐng)域也必將發(fā)揮出重要作用。
——氣相色譜儀的歷史
1954年,美國珀金-埃默爾公司(即PE公司,Perkin-Elmer corp.)率先生產(chǎn)出世界第一臺填充柱氣相色譜儀;1959年又生產(chǎn)出毛細管氣相色譜儀(70~80年代的品牌以sigma為主)。接著,日本、英國、德國等相繼生產(chǎn)出商品氣相色譜儀。我國色譜法于1954年起步,從60年代開始氣相色譜儀的研制,~1962年,北京分析儀器廠生產(chǎn)出我國第一臺氣相色譜儀(SP-2302)。之后北京、上海、山東、浙江、四川等多家工廠先后生產(chǎn)出商品氣相色譜儀。
目前,使用比較普遍的國外氣相色譜儀大多是美國(PE、HP、Agilent、VARIAN等公司)、日本(島津、日立、柳本等公司)、德國(西門子等公司)等國家的產(chǎn)品;國內(nèi)氣相色譜儀較多使用的是北京、上海等儀器廠家的產(chǎn)品。
——氣相色譜分析法
顧名思義就是利用氣相色譜儀進行分析測試的方法。
古往今來,氣相色譜分析與所有分析一樣,提高分析靈敏度幾乎是一個永恒的話題。就氣相色譜分析來說,儀器制造者總是設(shè)法制造高靈敏度的儀器、色譜分析工作者總是研發(fā)理想的分析方法,尤其在環(huán)境分析、藥物分析和食品分析方面,有關(guān)法規(guī)方法對檢測限都有很高的要求,比如GB11737-89對苯的檢測限達到0.005mg/m3。也正是這種要求促進了儀器的發(fā)展,而儀器的發(fā)展又使法規(guī)制定者提出更高的檢測靈敏度要求,這種互動是循環(huán)往復(fù)的。而下述幾種進樣方法都是提高靈敏度最直接、價廉、簡單、易行、有效的方法,其中樣品濃縮、專用高靈敏度檢測器、降低儀器系統(tǒng)噪聲、改進進樣方式等都是常用的方式。對于濃度很低的樣品,超載問題一般只與溶劑有關(guān)。所以,只要有效地消除或大部分消除溶劑,不讓過多的溶劑進入色譜柱,就不會產(chǎn)生柱容量超載,就可以大大增加進樣量,而有效的提高靈敏度。
空氣中的污染物的濃度很低,一般都是ppb~ppt級,直接取樣分析根本無法做到,必須進行高倍濃縮。目前常用的氣體取樣方式是用大氣采樣器抽取空氣,通過吸附管內(nèi)的吸附劑吸附污染物。吸附劑多用活性炭和Tenax或幾者的混合物。取樣時,該吸附管接在一個經(jīng)流量校正的泵上,當一定體積空氣在泵的作用下通過吸附管時,空氣中的污染物就被吸附(捕集)濃縮在吸附管中的吸附劑上。然后密封吸附管(必要時在低溫下保存),回到實驗室利用熱解析儀進行分析。當然,也可以用溶劑將管中吸附劑所吸附的污染物洗脫下來,再進行色譜分析(比如GB50325中測定空氣中苯的方法之一使用二硫化碳洗脫)。但這樣做一是費時、費力、費錢,二是可能造成樣品損失,三是還要處理廢液。比較理想的方法就是熱解析進樣,把吸附管置于熱解吸裝置中,就可快速分析大氣中的污染物。
——氣相色譜的進樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,預(yù)處理設(shè)備和進樣技術(shù)是非常重要的一個環(huán)節(jié)。氣相色譜法的進樣技術(shù)一般有:注射器手動進樣、冷柱頭進樣、程序升溫汽化(PTV)進樣、大體積進樣(LVI)、閥進樣、頂空進樣、熱解析進樣等,有的可加入反吹技術(shù)。
在閥進樣、頂空進樣、熱解析進樣等情況下,這些來自色譜儀之外的設(shè)備的連接是有講究的,當然,不同的廠家各有各的做法,但就一般而論:連接方式最好是不影響進樣口的使用,也就是說操作人員可以不拆卸外設(shè)而進行普通的氣相色譜分析(在進樣口照常注射樣品),可是這樣就無形中增大了汽化室的死體積,也就會影響到峰型的好壞,這一點一定要注意到。這些外設(shè)一般接在進樣口之前的載氣氣路上(一般加一個類似進樣口的零件連接色譜儀),注意與進樣口之間的連接管越短越好,并且此段管路也應(yīng)有控溫系統(tǒng)。這樣的連接方式可以使樣品盡快直接進入汽化室,而不通過多余的傳送管路。同時可使用進樣口的分流設(shè)置來控制進入色譜柱的樣品量,避免超載問題。另一個好處是不用拆卸外設(shè)就可進行普通的GC分析。
二、熱解吸儀
——熱解析進樣技術(shù)
熱解析進樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進樣技術(shù)。熱解析進樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。
熱解吸進樣不完全等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術(shù)看作頂空進樣技術(shù)的特例。
熱解吸進樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨立安裝的型號),載氣通過熱解吸裝置進入色譜儀進樣口。當熱解吸裝置升高溫度時,揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來,隨載氣進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析測定。所以熱解吸進樣可以被看作是吹掃—捕集進樣的一部分。
GB50325-2010規(guī)定,室內(nèi)環(huán)境空氣中的苯和TVOC的檢測應(yīng)使用熱解吸技術(shù)進樣。具體做法是:在分析大氣污染物時,用一個裝有吸附劑(活性炭或Tenax)的吸附管,利用大氣采樣器抽取一定量的空氣通過吸附管,空氣中污染物就被管內(nèi)的吸附劑吸附。然后將吸附管放在熱解吸裝置上,解吸后再用注射器進樣、或與氣相色譜儀連接,熱解吸后直接進樣分析。
熱解吸裝置可以是一個不與色譜儀相連的獨立的熱解吸儀器,也可以用吹掃-捕集進樣器的捕集管加熱裝置解吸,在這種情況下,熱解吸進樣就是吹掃-捕集進樣的特例。熱解吸裝置還可直接裝在色譜儀的進樣口,此時它又可成為裂解進樣器的特例。
熱解吸進樣技術(shù)已廣泛用于生命科學、工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、制藥、煙草、教育、石化、毒理、食品、電子等眾多領(lǐng)域。
——熱解吸儀
按照國際標準化組織(ISO)對大氣污染的定義是:大氣污染通常指由于人類活動和自然過程引起某種物質(zhì)進入大氣中,呈現(xiàn)出足夠的濃度,達到了足夠的時間病因此而危害了人體的舒適、健康和福利或危害了環(huán)境的現(xiàn)象。隨著城市經(jīng)濟的發(fā)展,大氣污染日趨嚴重,而人們的環(huán)保意識逐步增強,居室內(nèi)及裝修引起的室內(nèi)污染問題也就越來越引起人們的關(guān)注。1970年,日本頒布了“大氣污染防治法規(guī)”;1977年,美國開始實行“污染消減管理辦法”,并于1979年試點著名的“泡泡政策”(總量控制區(qū)),1990年推出“清潔空氣法”修正案。我國對城市大氣污染物總量的控制比較晚,開始于“六五”規(guī)劃,1991年,國家環(huán)保局推出“城市大氣污染總量控制方法手冊”;1991年國家環(huán)境保護局推出GB/T 13201“制定地方大氣污染物排放標準的技術(shù)方法”。和老百姓關(guān)系密切、出臺早、至今依然有效執(zhí)行的國家標準是1989年國家衛(wèi)生部頒布的GB 11737-89《居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標準方法—氣相色譜法》,之后,從2001年起,國家住房和城鄉(xiāng)建設(shè)部、國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、國家環(huán)??偩帧倚l(wèi)生部、北京市建委等陸續(xù)出臺了國家標準GB50325-2010《民用建筑室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》、GB/T 18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》、HJ644-2013《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱解析/氣相色譜-質(zhì)譜法、北京市地標DBJ01-91-2004《北京市民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)程》等一系列標準法規(guī),以控制由建筑材料和裝飾裝修材料產(chǎn)生的、危及人們身體健康的室內(nèi)環(huán)境污染。
目前,室內(nèi)環(huán)境污染物多達幾十上百種,GB50325、DBJ01-91主要控制項目是甲醛、氨、苯、TVOC和氡五項,GB/T 18883等標準除此外還有CO、CO2、NO2、苯并芘、菌落等共19項。其中甲醛、氨、苯等已經(jīng)是大家熟知的對人體有較大危害的污染物。
這里僅就TVOC(Total volatile organic compound)作個簡單介紹:TVOC即總的揮發(fā)性的有機化合物,按照世界衛(wèi)生組織(WHO)的定義-沸點在50℃-250℃的化合物,室溫下飽和蒸汽壓超過133.32Pa,在常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機物。實際上,我們把任何能在常溫常壓下自然揮發(fā)的液體或固體有機化合物,都看做是揮發(fā)性有機化合物,烴類、鹵代烴、氧烴和氮烴都屬于此類,它包括:苯系物、有機氯化物、氟里昂系列、有機酮、胺、醇、醛、酸、酯、醚和石油烴化合物等??諝庵袚]發(fā)性有機化合物的品種很多,目前已鑒定出8類300多種,在分析中不可能對其一一定性,所以標準中選擇標識的組分是有限的幾個,而其他未標識組分都以甲苯計。
TVOC的主要來源是:在室外,主要來自燃料燃燒和交通運輸產(chǎn)生的工業(yè)廢氣、汽車尾氣、光化學污染等;而在室內(nèi)則主要來自燃煤和天然氣等燃燒產(chǎn)物、吸煙和烹調(diào)等的煙霧,建筑裝飾裝修材料、家具、家用電器、清潔劑和人體本身的排放等。一般油漆中TVOC含量在0.4~1.0mg/m3。由于TVOC具有揮發(fā)性,一般情況下,油漆施工后的10小時內(nèi),可揮發(fā)出90%,而溶劑中的TVOC則在油漆風干過程中只釋放總量的25%。
TVOC的危害是相當嚴重的,當居室中TVOC濃度超過一定濃度時,在短時間內(nèi)人們感到頭痛、惡心、嘔吐、四肢乏力;嚴重時會抽搐、昏迷,傷及人的肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)系統(tǒng)。居室內(nèi)TVOC污染近年來已引起世界各國的密切關(guān)注。TVOC所包含的物質(zhì)中很多已被列為致癌物,如氯乙烯、苯、多環(huán)芳烴等。因此,為了人民的健康,必須要嚴格控制這些化合物在空氣尤其是室內(nèi)空氣的含量。
隨著國家標準法規(guī)的規(guī)定制約、分析方法的開發(fā),熱解吸儀的使用越來越廣泛,生產(chǎn)廠家也越來越多,這里簡單舉出部分廠家及型號:國外的有美國珀金埃爾默/PE TurboMatrix TD全自動熱解析儀、美國安捷倫科技有限公司7667A Mini TD小型熱脫附儀、美國OI分析儀器公司Master TD4750型熱脫附儀、美國CDS公司ACEM 9300/9305熱解析儀、美國安普科技中心Tekmar 罐式自動進樣熱解析儀、德國GERSTEL熱脫附系統(tǒng)TDS3、英國Marks全自動熱脫附系統(tǒng)、意大利 DANI全自動熱解析儀等等;國內(nèi)的有北京踏實科貿(mào)有限責任公司AutoTDS-V型全自動熱解吸儀、北京華盛譜信儀器有限責任公司TDS-3430A型、北京華瑞博遠科技發(fā)展有限公司3410熱解吸儀、北京中鼎時創(chuàng)科技有限公司TDS-3410A多功能解吸管活化裝置、北京北分瑞利分析儀器公司F-505熱解析儀、北京捷思達儀分析儀器研發(fā)中心TJ-100型熱解吸快速程序進樣器、北京恒奧德科技有限公司HA系列、北京中儀宇盛科技有限公司ATDS-3400A型多功能熱解吸儀、北京天實同創(chuàng)科技有限公司 TDS-101型多功能熱解吸裝置、北京佳儀(JAI-CHINA)分析設(shè)備有限公司居里點自動吹掃捕集熱解吸儀、北京中惠普分析技術(shù)研究所JX-1熱解析儀、北京科瑞海科學儀器有限公司TDS-1熱解析儀、北京北分天普儀器技術(shù)有限公司、北京北分三譜儀器有限責任公司、北京華儀三譜儀器有限責任公司、北京中科慧杰分析科技有限公司、北京泛斯特思商貿(mào)有限公司(銷售部)、北京太極計算機股份有限公司分析儀表部、北京坤健捷誠科技發(fā)展有限公司、北京興延誠博科技有限公司、香港弗科斯科技有限公司OPTIC熱解吸儀;上海精密科學儀器有限公司、上??苿?chuàng)色譜儀器有限公司HL-800二次熱解吸儀、上海思達分析儀器有限責任公司TD-1通用型熱解析進樣器、上海沛歐分析儀器有限公司HD-E熱解吸儀、上海步青建筑科技發(fā)展有限公司經(jīng)營部、上海百斯建筑科技有限公司;鄭州譜析科技有限公司PX-1型自動熱脫附儀、鄭州澤銘科技有限公司ZM-TP-2030熱解吸儀、鄭州創(chuàng)宇科技有限公司;山東魯南瑞虹化工儀器有限公司、山東菏澤市精密環(huán)??萍加邢薰?、山東魯分分析儀器有限公司TVOC2000型熱解吸儀;鹽城天悅儀器儀表有限公司、鹽城科博電子儀器有限公司、鹽城鑫寶科技有限公司XY—2002A熱解吸儀、廣東韶關(guān)明天環(huán)保儀器有限公司、江蘇常州金壇億通電子有限公司、江蘇南通三寶電子有限公司、四川中浪科技有限公司BS-R智能熱解吸儀、浙江福立分析儀器有限公司、成都科林分析技術(shù)有限公司AutoTD、重慶中譜科技有限公司……等等,各個廠家紛紛推出各具特色的熱解吸儀,真令用戶眼花繚亂、目不暇接,不知道哪家產(chǎn)品更適合自己。
最初的熱解吸儀大多是一個獨立的高溫加熱塊,將吸附管置于其內(nèi),與100ml 注射器相連進行解吸,取1ml 平衡后的氣體,手動注入氣相色譜進行分析。用過的分析人員都有體會:難操作、難控制、高溫燙手,沒被燙過手的少之又少。近年來,隨著分析儀器的快速發(fā)展及對分析準確性要求的不斷提高,直接進樣熱解吸儀紛紛得到應(yīng)用。而采用二次熱解吸技術(shù)則將分析結(jié)果提升到了更高的水平。即將第一次加熱解吸的揮發(fā)性有機化合物再進行第二次吸附濃縮,再瞬間加熱解吸進入氣相色譜儀,單位濃度的升高大大提高了分析的靈敏度。
這里我們著重介紹一下用途廣泛、操作簡單、外觀大方、售后服務(wù)好、性價比高的北京踏實科貿(mào)有限責任公司及其代表性產(chǎn)品AutoTDS-V型全自動熱解吸儀。
北京踏實科貿(mào)有限責任公司是1995年成立的高新技術(shù)企業(yè),曾一度生產(chǎn)同位素質(zhì)譜、9202色譜工作站等,現(xiàn)從事分析儀器的設(shè)計、生產(chǎn)、技術(shù)咨詢、維修服務(wù)等。產(chǎn)品范圍涉及室內(nèi)環(huán)境檢測、環(huán)境保護、職業(yè)病防治、檢驗檢疫、農(nóng)業(yè)、地質(zhì)、醫(yī)療衛(wèi)生、石化工業(yè)控制等領(lǐng)域。北京踏實倡導“服務(wù)創(chuàng)造價值”,以質(zhì)量求生存,以服務(wù)求發(fā)展,以誠信為本,恪守職業(yè)道德,從客戶立場出發(fā),從客戶需求出發(fā),以更精深及、更寬廣的技術(shù)資源服務(wù)于客戶。該公司是我國最早開始研制熱解吸儀的廠家之一,2002年生產(chǎn)出熱解吸儀Ⅰ型,出于客戶的需求,很快Ⅱ、Ⅲ型出臺了。
在自動化日趨普遍的現(xiàn)在,手動熱解吸漸漸不能滿足市場的需要,全自動熱解吸儀的研制和生產(chǎn)迫在眉睫。北京踏實公司的IT博士掛帥、高級技師上陣、全體員工共同努力,全自動熱解吸儀終于研制成功。截止目前,北京踏實可提供的熱解吸儀有:全自動熱解吸儀 型號:AutoTDS-V型、AutoTDS-Ⅲ型、AutoTDS-Ⅰ型;雙通道全自動熱解吸儀 型號:AutoTDS-IV型、AutoTDS-II型;手動熱解吸儀 型號:BTJ-Ⅲ型,可滿足不同客戶的需求。
AutoTDS-Ⅰ型熱解吸儀是一款全自動直接進樣熱解吸儀,氣路采用電動六通閥和電磁閥相結(jié)合,可以自動編程完成吸附管的解吸、進樣和反吹三個過程,吸附管加熱和管路加熱溫度可以獨立設(shè)置,并且在進樣時輸出同步信號,可以同時啟動色譜和工作站。
AutoTDS-V型全自動熱解吸儀是北京踏實公司在吸收了同類產(chǎn)品技術(shù)優(yōu)點的基礎(chǔ)上,研制出的獨具技術(shù)風格和自主知識產(chǎn)權(quán)的新一代全自動熱解吸儀。能把低含量的樣品組分,通過不同的吸附管進行吸附濃縮再快速加熱,解吸出待測組分導入氣相色譜儀進行檢測。這種全自動方法的最大優(yōu)點是可以大大減輕人力、節(jié)省財力和物力。該款全自動熱解吸儀已廣泛地用于大氣污染、食品、包裝材料、香料、藥殘、建筑工程及裝飾裝修、石油、化工、制藥、食品添加劑等分析測試領(lǐng)域。
AutoTDS-V型全自動熱解吸儀(配置10位、20位、二次低溫捕集)主要特點及技術(shù)指標如下:
滿足中華人民共和國國家標準GB11737-89《居住大氣中苯、和二衛(wèi)生檢驗標準方法—氣相色譜法》、中華人民共和國國家標準GB50325-2010《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染物控制規(guī)范》、國際標準委員會草案ISO/DIS16000-6《室內(nèi)空氣—第六部分:利用Tenax TA的主動取樣、加熱解吸和氣相色譜MSD/FID的方法對室內(nèi)和檢測艙的空氣中的易揮發(fā)的有機化合物進行測定》以及北京市地方標準DBJ01-91-2004和國家推薦標準GB/T18883-2002《室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》、HJ 644-2013《環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》、HJ 583-2010《環(huán)境空氣 苯系物的測定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法》等標準法規(guī)的要求,并配有一系列相關(guān)的檢測配套產(chǎn)品,完全適用于室內(nèi)外空氣質(zhì)量監(jiān)測、石化、石油企業(yè)工作場所環(huán)境檢測。
技術(shù)指標
電源:220VAC 50Hz
功率:<900VA
一次解吸溫度:50-380℃,控 制精度±1℃
冷阱(電子半導體制冷)
溫度:最低制冷溫度可達零下30度(室溫20℃時)
二次解吸溫度:150-380℃,
升溫速率>1500℃/分
管路加熱溫度:50-200℃,控 制精度±1℃
定時范圍:1秒~59分鐘59秒
定時誤差:<0.1%
樣品位:10~20位
氣路耐壓:>4kg/cm2
同步信號輸出:兩路1~2秒開關(guān)量
儀器外形尺寸:高*寬*長500mm*400mm*610mm
儀器重量約:32kg
主要特點:
通用性能強:直接進樣式熱解吸儀,可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯(lián)用;
操作簡單,加熱升溫快,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高:只需將樣品管放入熱解吸儀中,一切操作和控制均由控制軟件完成、性能穩(wěn)定,因而樣品重復(fù)性好;
主機中超大觸摸液晶屏設(shè)計、顯示直觀,可全程跟蹤溫度、操作命令;
提供同步接口,進樣、氣相色譜儀、色譜工作站同步運行,保留值有最好的重復(fù)性。
冷阱采用半導體制冷+風冷,最低制冷溫度可達-30℃(室溫20℃時),無需液氮制冷,極大降低運行成本,完全可滿足大部分低溫富集需求。
捕集阱升溫采用直接電阻加熱,升溫速率>1800℃/分。
所有管路和六通閥均可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點,最大限度減少樣品冷凝損失、解吸回收率高。
安全性能好,所有傳送管線溫度控制采用低壓供電,排除潛在的安全隱患。
北京踏實公司本著誠信、踏實、公開和公平的原則展開業(yè)務(wù),與客戶之間互相尊重、坦誠溝通、高效互動已成為業(yè)界美談。公司定期為員工提供學習培訓機會,培養(yǎng)員工嚴謹?shù)目茖W態(tài)度,嚴格執(zhí)行公平的績效管理制度,提供安全潔凈的工作環(huán)境等,為員工自身的進步和成長給予最大的空間。
為了滿足各個領(lǐng)域客戶的需要,北京踏實公司承諾提供客戶最先進最穩(wěn)定的解吸儀產(chǎn)品、最專業(yè)的技術(shù)支持、最完美的售后服務(wù)和氣相色譜分析檢測應(yīng)用最完整的解決方案。據(jù)公司權(quán)威人士透露,新一代更為高精尖的全自動智能化熱解吸儀有望年底登場。
——熱解吸進樣的操作參數(shù)
掌握好熱解吸進樣技術(shù),必須熟悉熱解吸儀的主要操作參數(shù):解吸溫度、解吸時間、載氣流速。
解吸溫度:主要要求控制升溫速率和最終溫度。升溫速率快,解吸速度就快,進入色譜柱的速度就快,初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制,大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解,所以,一般常用的解吸溫度~300℃。
解吸時間:取決于待測組分與基體之間作用力的大小(小短大長)、樣品顆粒的粗細(粗短細長)。解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導致色譜峰大大加寬。
載氣流速:解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。
因儀器、色譜條件、人員等不同,最佳實驗條件還要在實驗中確定。
——熱解吸儀的發(fā)展前景
2013年我國國民經(jīng)濟已成功擺脫國際金融危機的沖擊,進入常規(guī)增長軌道,有關(guān)部門預(yù)計2013年全年經(jīng)濟增長可保持在9%左右。對熱解吸儀的需求而言,2010—2012年并未呈上升趨勢,而且隨著進口數(shù)量呈增長的趨勢來說,今后無論是自動化方面,還是外觀、質(zhì)量等方面,國產(chǎn)品牌都不容樂觀;在銷售渠道方面,代理商和經(jīng)銷商與直銷差不多,究竟依靠前者,還是靠直銷?利益分成的最佳比例是什么?這都是廠商應(yīng)該認真考慮的問題??傊瑹峤馕鼉x的前景不甚樂觀,最強勁的競爭對手無疑是國外品牌,是否加大投資的確應(yīng)該慎重。
熱解吸儀發(fā)展至今,要使國貨占領(lǐng)市場,求得發(fā)展最該考慮的是如何提高解析率,如何往深度發(fā)展,如何在性價比上取得優(yōu)勢,除此無捷徑可循。
國內(nèi)外關(guān)于熱解吸儀市場的詳細資料請參閱北京中聯(lián)博納投資咨詢有限公司《2013年中國熱解吸儀市場調(diào)查及投資策略分析報告》。
——參考文獻
1、GB 50325-2010 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范;
2、GB/T 18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標準;
3、GB11737-89居住區(qū)大氣中苯,甲苯,二甲苯的衛(wèi)生檢驗標準方法 氣相色譜法;
4、《會議論文》HD-D型熱解吸儀與GC-112A聯(lián)用于室內(nèi)大氣TVOC的分析 左向群等;
5、新型熱解吸儀在室內(nèi)空氣TVOC檢測中的應(yīng)用 鮑海榮等 浙江建筑 2008年3期;
6、生物質(zhì)熱解過程吸熱量 何芳 等《太陽能學報》 2006 第3期;
7、二次熱解吸測定室內(nèi)空氣中TVOC的方法研究 - 分析化學 - 2009, 37(z1);
8、應(yīng)用二次熱解吸技術(shù)分析TVOC的實驗研究第四屆海峽兩岸分析化學學術(shù)會議 – 2006。